水熱合成反應釜將反應物系指與釜體內。當反應物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內，方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。